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1 　實(shí)驗(yàn)部分

1.1 　儀器與試劑

    HP6890氣相色譜儀,配備氫火焰檢測(cè)器;HP7694頂空進(jìn)樣器;HP化學(xué)工作站;甲醇:色譜  純;乙醇:無(wú)水乙醇,分析純;水:純水;氯化鈉:分析純。

1.2 　氣相色譜條件

頂空進(jìn)樣室溫度:70 ℃;定量環(huán)溫度:75 ℃;輸送管線溫度：90 ℃;樣品平衡時(shí)間:20 min;瓶加壓時(shí)間:0. 4 min ;定樣環(huán)平衡時(shí)間:012 min ;定樣環(huán)尺寸 :1 mL ; GC 循環(huán)時(shí)間:30 min。色譜柱: HP2FFAP彈性石英毛細(xì)管柱(3010 m ×250μm ×0125μm) ;玻璃襯管 :內(nèi)填適量石英棉;柱溫 (起始溫度):50 ℃;停留時(shí)間:10 min;升溫速率:20 ℃/ min;終端溫度:  180 ℃;停留時(shí)間:5 min ;檢測(cè)器溫度:200 ℃;進(jìn)樣口溫度: 180 ℃; 載氣:氮?dú)?nbsp;( 9919998 %); 流 速: 4 mL/ min;尾吹 :30 mL/ min ;氫氣 : 50 mL/ min ;空氣: 400 mL/ min ;分流比 :10∶1 ,外標(biāo)法定量。

1.3 　實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取210mg甲醇和210 mg乙醇于100mL容量瓶中,用0101 mol/L NaCl溶液稀釋并定容至刻度,取10mL稀釋至100mL作為標(biāo)準(zhǔn)。稱取200mg利巴韋林于20mL的頂空樣品瓶中 ,加入5mL0101mol/LNaCl溶液,搖勻,立即加蓋密封,按選定條件,采用頂空進(jìn)樣,進(jìn)行色譜分析。

2 　結(jié)果與討論  

2.1 　色譜柱的選擇  

對(duì)甲醇、乙醇分離測(cè)定方法,大多采用填充柱,但對(duì)于殘留分析,填充柱的分析時(shí)間長(zhǎng),分離度低,所以采用彈性石英毛細(xì)管柱,試驗(yàn)了非極性柱HP21(聚二甲基硅氧烷)和極性柱 HP2FFAP(改性交聯(lián)聚乙二醇),發(fā)現(xiàn)HP21柱分離時(shí)兩峰分離度不及HP2FFAP,且HP21柱在甲醇位置有空白干擾,所以選用HP2FFAP作為分離柱 ,峰形好 ,靈敏度高,重現(xiàn)性好。  

2.2 　稀釋液的選擇根據(jù)利巴韋林易溶于水的特性,本研究選擇水為溶液,為提高水溶液中樣品分析的靈敏度,可在溶劑中加入無(wú)機(jī)鹽,改變甲醇、乙醇在液相和氣相中的分配系數(shù),選擇加入0101mol/L NaCl溶液,其靈敏度提高了大約5倍。

2.3 　進(jìn)樣系統(tǒng)和選擇在利巴韋林的有機(jī)殘留分析中,為了達(dá)到滿意的分離效果,首先應(yīng)讓樣品充分溶解,根據(jù)利巴韋林的特性,在水中的溶解性,但是 ,直接進(jìn)樣時(shí) ,水不但對(duì)柱產(chǎn)生影響 ,縮短柱的使用壽命,且微小不溶雜質(zhì)也有可能堵塞針頭,造成分析困難,故選擇 HP7694 頂空進(jìn)樣器來(lái)完成進(jìn)樣,不但延長(zhǎng)了色譜柱的使用壽命,也減小了針頭的清洗工作,方法的重現(xiàn)性也明顯變好。在選定的色譜條件下分離譜圖如圖 1 所示。

2.4 　工作曲線和檢測(cè)限  

實(shí)驗(yàn)表明,甲醇溶液的濃度在1103μg/ mL～3019μg/mL范圍內(nèi),色譜峰面積與甲醇濃度呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0199954,按3倍信噪比計(jì)算,檢出限為1316μg/g。乙醇溶液濃度在 1102μg/mL ～3018μg/mL 范圍內(nèi),色譜峰面積與乙醇濃度呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為 0199960,檢出限為 710μg/ g。  

2.5 　回收率和精密度試驗(yàn)  

配制3種不同濃度的甲醇、乙醇混合液,5個(gè)樣品5針,計(jì)算其含量平均值及回收率,甲醇回收率為93 %～96% ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤512%(見表1),乙醇的回收率95%～97% ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤413 % ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差略偏高,可能因?yàn)榧状肌⒁掖家讚]發(fā),配樣過(guò)程產(chǎn)生誤差,但符合原料藥殘留分析的要求(RSD <10 %)。

2.6    方法應(yīng)用經(jīng)過(guò)對(duì)連續(xù)6批利巴韋林產(chǎn)品進(jìn)行分析測(cè)試,結(jié)果表明,可以采用頂空進(jìn)樣系統(tǒng)的毛細(xì)管柱氣相色譜分析甲醇、乙醇含量。

關(guān)鍵詞 :利巴韋林 ;甲醇 ;乙醇 ;頂空進(jìn)樣 ;氣相色譜